Opinpolku 4

                                            Työ:

          Adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen

                                                      Adsorptio

Adsorptio on aineensiirtoprosessi, jossa kaasu- tai nestekomponentit erotetaan toisistaan saattamalla ne kosketuksiin jonkin kiinteän aineen pinnan kanssa. Adsorptio perustuu joidenkin kiinteiden aineiden kykyyn ottaa pinnalleen kaasuja ja nesteitä. Adsorptiota käytetään useimmiten silloin kun adsorboitavan aineen pitoisuus kaasussa tai nesteessä on pieni.
Sekoituksen tarkoituksena on saada aikaan sekoitettavien aineiden välinen homogenointi elinoimalla sekoituslaitteistossa joko väkevyys- tai konsetraatioeroja tai molempia samanaikaisesti. Sekoituksen tavoitteena voi olla esimerkiksi lämpötilaerojen tai konsentraatioerojen tasaaminen aineessa. Sekoitusta käytetään kemian teollisuudessa myös erilaisissareaktoreissa saattamaan reagoivat aineet tehokkaasti kosketukseen toistensa kanssa. Sekoitusta käytetään yksikköoperaationa erilaisten seosten valmistamiseen.

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa tarkoituksena käydä läpi yksikköprosessiin adsorptio ja sekoitus, sekä neutralointi.

Työvälineet:

 

Hioksella varustettuja erlenmeyrkolveja, 100 ml

Byretti

Pipettejä

Ravistelija

Reagenssit:

                     Hioksella varustettuja erlenmeyrkolveja, 100 ml

Byretti

Pipettejä

Ravistelija

1. NaOH:n valmistaminen ja tarkistaminen

Laitoimme aluksi n. 1- 1,5 grammaa kaliumvetyftalaattia lasisessa petrimaljassa kuivumaan lämpökaappiin 105oC:een kahdeksi tunniksi. Sen jälkeen siirsimme kaliumvetyftalaatin petrimaljassa eksikaattoriin ja jätimme jauheen sinne kuivumaan. 

Sitten Punnitsimme mahdollisimman tarkasti noin 1 g NaOH:ta, jonka liuotimme 250 ml vettä.
Sen jälkeen valmistimme kolme kaliumvetyftalaatti liuosta laittamalla kolmeen eri erlenmeyeeriin kuivattua kaliumvetyftalaattia.

Sitten lisäsimme jokaiseen erlenmeyeriin kolme tippaa fenoliftaleiinia.
Käytimme titrauksesa tekemäämme NaOH - liuosta.
Teimme kolme titrausta ja kirjasimme tulokset ylös.

Sen jälkeen valmistimme 100ml:n 0,25 M etikkahappoa jonka jälkeen aloimme titrata.
Teimme tämän taas samalla menetelmällä kolmeen erlenmeyeriin jotta saadaan kolme tulosta.

Sen jälkeen punnitsimme noin 0,5g kuuteen eri erlenmeyeriin.
Lisäsimme joka meyeriin tietyn verran vettä, mutta jokaiseen erlenmeyeriin aina eri määrä.

Sitten laitoimme kaikki kuusi erlenmeyeriä ravistelijaan jossa annoimme liuoksien olla noin  30 minuuttia.

Sen jälkeen suodatimme liuokset ja kaadoimme ne dekkaan jonka jälkeen titrasimme kaikki kuutta liuosta kaksi kertaa ja työ olikin valmis.

Opinpolku 4 työselostuksen löydät tästä:

 

Opinpolku 10

                                                             Työ:

                                     Haihdutus, tislaus, refraktomertia

                                                     Haihdutus

Haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineenalennusta käyttämällä. Aineet erottava ominaisuus on siis haihtuvuus. Haihdutus voi vaatia erillistä lämmitystä. Haihdutus ei ole sama prosessi kuin tislaus, jossa pyritään erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan.

                                      Tislaus

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaus on kemiantekniikassa yksikköoperaatio eli siinä ei tapahdu kemiallista reaktiota. Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi.

Työn alussa muodostimme alipainen pyröhaihdutimeen jonka jälkeen suljimme varovasti ejektorin vasihanan.

Sitten aloitimme vesihauteella lämmittämisen.

Mittasimme lämpötilan kolvin sisältä lämpömittaria käyttäen. Kun saavutimme lämpötilan jossa vesi alkoi kiehua niin säädimme painetta taulukon mukaisesti vaihe vaiheeltaan.

Paineen nostaminen tapahtui pyröhaihduttimen päässä olevasta venttiilistä.

                                                             Työ:

 

Isopropanolin erottaminen vesiseoksesta tislaamalla kellopohjakolonnilla

 

Teimme kolviin isopropanoli-vesiseosta sen verran, että se veisi 2/3 osa kolvin tilavuudesta. 250 ml isopropanoli litraa kohti.

 

Laitoimme jäähdytysveden kiertämään lämmönvaihtimessa.

 

Aloitimme kolonnin lämmityksen. Otimme kolvin lämpötiloja 5 min välein.

 

Otimme näytteet kolvista ja tisleestä, kun ensimmäiset tislepisarat tulivat tuoteastiaan.

 

Sitten otimme näytteet kolvista ja tisleestä 15 min kuluttua ensimmäisestä tisleestä ja 30 min kuluttua ensimmäisestä näytteestä.

 

Laitoimme lämmityksen pois päältä ja tyhjensimme kolonnin kolvit jätekanisteriin.

 

Refraktometri:

Pipetoimme näyteliuoksia (pasteur-pipetti) vain pari pisaraa kaksoisprismojen väliin ja painetaan prismat vastakkain. Mittauksen jälkeen prismat huuhdotaan. Huuhtelu tehdään kunkin mittauksen jälkeen.

Emme tehneet toista tislausta, koska siihen tuli pieniä teknisiä häriöitä ja haluttuja aineita oltu vielä tilattu koululle sen jälkeen kun se oli loppunut

 

Opinpolku 10 työohjeen/rapotin löydät tästä

 

 

Arizona Chemicals

Arizona Chemicals vierailuraportti löytyy tästä

Kemira

Tästä löytyy Kemiran vierailu juttu?

Laanilan ekovoimalaitos

Laanilan ekovoimalaitos vierailu löytyy tästä:

Opinpolku 8

       Työ:

Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

 

Uuttaminen

Uuttaminen eli ekstraktio on kemiallinen eristysmenetelmä, jossa haluttu aine voidaan erottaa liuoksesta aineen liukoisuusominaisuuksien perusteella. Laboratorio-oloissa neste-nesteuuttoa voidaan käyttää esimerkiksi, kun liuoksessa on kaksi yhdistettä, joista vain toinen halutaan saada talteen.

                                                                           Työ:

 

                         Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

 

Työn alussa kuorimme ja murskasimme pahkinät pieniksi rakeiksi, jonka jälkeen punnitsimme pähkinöitä noin 10 grammaa.

 

Sitten käytimme Soxhlet- laitetta. Latoimme laitteen tyhjennysputkeen vanutuppo. Siirsimme laitteeseen punnittu pähkinämurske laitteen keskiosan uuttohylsyyn.

 

Sitten lisäsimme kolviin etanolia sen verran , että sitä oli noin puolitoistakertainen uuttolaitteen keskiosan tilavuuteen verrattuna.

 

Sen jälkeen laitoimme Soxhlet- laitteeseen jäähdyttimen ja laitoimme sen kierron päälle. Uutimme vähän päälle kolme tuntia ja säädimme etanolia niin, että se kiersi noin 8 kertaa tunnissa välillä 7. Tyhjentäminen tapahtui meillä noin 26 kertaa.

 

Uuton päätyttyä tislasimme liuottimen pois ja haihdutimme lopuksi vesihauteella sekä kuivaa kolvia

16 tuntia lämpökaapissa noin 105oC:n lämpötilassa.

 

Jäähdytimme ja punnitsimme kolvin uuton jälkeen.



Työ

 

                                                                Neste-neste uutto

 

Työn alussa laitoimme uuttolaitteen uutto-osaan 70ml etanoliliuosta johon liuotimme 5mg azuleenia.

 

Laitoimme sähköhauteella kuumennettavan uuttolaitteen uuteosaan 250ml sykloheksaania.

 

Jatkoimme uuttamista kunnes kaikki azeuleeni oli uuttautunut sykloheksaaniin.

 

Sitten suoritimme azuleenin ja uuttonesteen erottamisen tislaamalla.

 

Tislauksen jälkeen siirsimme azuleeniuutteen ( jäljellen jääneen azuleenin) kellolasille ja haihdutimme jäljelle jäänyttä sykloheksaani pois.

 

Lopuksi otimme azuleenin talteen.

 

Opinpolku 8 ohjeen löydät tästä

Opinpolku 3

                                                                  
                                                            Työ:
Malmikivien murskaus, seulonta ja jauhatus sekä malmin rautapitoisuuden määritys.

                                                        Murskaus

Murskaus on karkean aineen hienontamissayhdessä tai useassa vaiheessa raekokoa pienentäen ja valmistaen materiaalin jatkokäsittelyä varten.

                                        Jauhatus

Murskatunkin aineksen kokoa täytyy usein pienentää vieläkin. Murskattu aine saadaan hienontamalla vielä pienempään raekokoon ja jauhe muotoon jatkokäsittelyjä esim. liuoksia varten.

                                         Seulonta

Hienonnustekniikassa seulonnan tehtävä on säännöstellä murskattavan tai murskatun tuotteen karkeutta. Murskauksen ohella seulontaa käytetään erotettaessa karkeusasteeltaan erilaisia tuotteita murskeista, jauheista tai esim. Puuhakkeesta.

                                          Liuotus

                                         Saostus
Kun kahta eri liuosta sekoitetaan keskenään, voi joskus muodostua liukenematonta tuotetta. Syntynyt kiinteä aine näkyy liuoksessa saostumana tai samennuksena. Saostuma muodostuu jos ionitulo on suurempi kuin liukoisuustulo. Kun ionitulo on yhtä suuri kuin liukoisuustulo, on kyseessä kylläinen liuos. Jos taas ionitulo on pienempi kuin liukoisuustulo, saostumaa ei muodostu.

                                         Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.
Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Bühnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.
Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.
Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.

Työn alussa otimme malmikiven ja murensimme sen pienemmiksi paloiksi jotta ne mahtuisivat leukamurskaimeen joka murskasi kivet pienemmksi.

 
Sen jälkeen seuloimme murskatut kivet seulasarjalla käyttäen 7 seulaa + pohja joista 4 ylintä otimme talteen. Seulalla hienonsimme kiviä pienemmiksi.

 Sitten jaoimme 4 ylintä kiveä kahteen dekantterilassiin ja pistimme ne jauhatukseen ensin toista dekantterilasissa olevaa mursketta 90min  ja toista 60min. Käytimme jauhatuslaitteessa 5 kuulaa.

Jauhatuksen jälkeen panimme murskeet dekantterilaseihin ja laitoimme ne talteen.

Sen jälkeen otimme 2 upokasta ja saatoimme ne vakiopainoon laittamalla ne 800°C lämpöiseen uuniin 30 minuutin ajan.

 
Sitten pidimme upokkaita 10 minuutin ajan keramiselle alustalle jäähtymään.

Upokkaat laitettiin sitten eksikaattoriin 20 minuutin ajaksi.
               (404 Error kuva ei ole vielä saatavilla)

Teimme koko homman uudellen saadaksemme upokkaat vakiopainoon.

Sitten aloimme tekemään omaa näyteliuosta. Aluksi punnitsimme malmikivimurskettamme tasan 2g.

 
Sitten teimme kuningasveden johon tarvittiin 1 osa HNO3 eli 5ml sekä 3 osaa väk.HCl eli 15ml ja lisäsimme tefloniseen dekantterilasiin murskeen.


Lämmitimme teflonisen dekantterilasin hiekkahauteella 30 min ajan.

Lisäsimme siihen ionivapaatavettä, jotta liuos ei kuivu.
 

Sitten suodatimme liuoksen ja kaadoimme 250ml mittapulloon, sekä lisäsimme siihen 0.5ml väk. rikkihappoa ja täytimme ionivapaalla vedellä merkkiin asti.

Teimme sitten vertailunäytteen josta opettaja antoi rautapitoisuudella tunntetun aineen joka liuotettiin veteen ja lisättiin 0.5ml väk.rikkihappoa (H2SO4) ja täytetiin ionivapaalla vedellä merkkiin.

(Vertailunäyte ja Oma liuos)

Sitten molemmista liuoksista pipetoitiin täyspipetillä 100ml kahteen 400ml:n dekantterilaseihin ja lisättiin molempiin 1ml väk. vetyperoksidia( H₂O₂) ja lämmitimme molempia dekkoja kellolasit päällä.

 

Sen jälkeen liuoksiin lisättiin 2-3g ammoniumkloridia (NH4Cl) ja laimensimme liuokset ionivapaalla vedellä 150ml:ksi.            

                     

 

Lämmitimme liuokset vetokaapissa kiehuvaksi sitten otimme dekat pois lämpölevyltä ja lisäsimme niihin väk. ammoniakkia(NH3) ja sekoittelimme niitä lasisauvalla kunnes sakkaa alkoi muodostua liuoksista.

 

Sitten liuokset vuorotellen kaadettiin Buchner-suppiloon asetetun ashless-suodatinpaperin läpi.

Esihuuhtelimme saostuman pääosan joka jää dekantterilasin pohjalle kuumalla 1%NH4NO3
, jonka valmsitimme punnitsemalla 5g ammoniumkiteitä ja loput 99% vettä

 

Saostuma sitten pestään kloridittomaksi NH4NO3-liuoksella ja lisämällä pisara AgNO3-liuosta ja muutama pisara suodatinpaperin läpi tullutta pesuliuosta koeputkeen.

 

Molemmat suodatinpaperit laittettiin paperinyyttin ja asetettiin ne upokkaisiin.

(kuva)

 

Sitten laitoimme molemmat upokkaat kuivumaan lämpökaappiin 110oC.

(kuva)

Sen jälkeen peitimme molempien upokkaitten päät foliolla ja asetimme ne vuorollaan hehkutuskolmioon kolmijalan varaan ja lämmitimme niitä kaasuliekillä

(kuva)

Sitten pidimme niitä vielä hehkutuskolmiossa mutta poistimme foliot päistä ja laitoimme upokkaat kaltevaan asentoon jolloin ilman happi pääsee paremmin kosketuksiin hiilen kanssa.

 

Lopuksi hehkutimme upokkaita uunissa n.800oC:ssa n. 30 min ajan. Uunista laitoimme ne keramiselle alustalle 10 min. Viimeisenä pistimme upokkat eksikaattoriin 20min ajan.

(kuvat)

 

                                                       Opinpolku 3 raportin löydät tästä